治疗冠心病中成药物中氟钙铜的含量,为临床医生更合理的用药,为药物学家进一步控制中成药的质量提供了科学的依据.
1 材料和方法
1.1 材料 WFX-II型原子吸收分光光度计,附80586微机及FAAS软件处理系统.201型氟离子选择性电极,232型甘汞电极,PHS-10型数字酸度/离子计,钙、铜空心阴极灯.HNO3 ,HClO4 均为优级纯,NaF为分析纯,离子强度缓冲液(TISAB).去离子高纯水(R>106 ),自制;中成药有地奥心血康胶囊、血栓心脉宁胶囊、山海丹胶囊、步长脑心通胶囊、冠心苏合胶囊、利脑心胶囊、心脑素胶囊、利心丸、速效救心丸、心宝丸、银杏叶片、复方丹参片及牛黄降压丸.
1.2 方法 每种药取8g,分别充分混匀,准确称取1.0000g,每种药平行取3份,于50mL锥形瓶中,加入浓HNO3 10mL消化,密封过夜.次日加入浓HNO3 10mL,HClO4 5mL于电热板上缓慢加热.当剩1mL左右时,再分别加入浓HNO3 20mL,HClO4 5mL继续加热消化.至无色透明溶液,近干为止,放置冷却,转移至25mL容量瓶中.用40g・L-1 HNO3 定容至刻线,摇匀,备用.标准曲线 钙:仪器工作条件:灯电流2.0mA,波长422.7nm,狭缝宽度0.2nm,负高压-350V,空气流量6.7L・min-1 ,乙炔气流量1.0L・min-1 ;标准系列工作液0.00,1.00,2.00,4.00,6.00和8.00mg・L-1 .按所选定的仪器工作条件,测定标准系列工作液.计算机绘制标准曲线,回归方程C=37.215A-0.263,相关系数0.999;铜:仪器工作条件:灯电流2.0mA,波长324.7nm,狭缝宽度0.2nm,负高压-350V,空气流量6.5L・min-1 ,乙炔气流量1.0L・min-1 ;标准系列工作液0.00,0.10,0.20,0.30,0.40和0.50mg・L-1 .按所选定的仪器工作条件,测定标准系列工作液.计算机绘制标准曲线,回归方程C=9.962A-0.008,相关系数0.999;氟:称取在120℃干燥2h的NaF0.2210g,溶于去离子水中,转入1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻线并储塑料瓶中.将此液稀释10倍,得10mg・L-1 氟标准液,吸取氟标准液0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,2.00,3.00,4.00和5.00mL分别置于50mL容量瓶中,加离子强度缓冲液(TISAB)10mL,用去离子水稀释至刻线,摇匀.将标准系列工作液由低至高逐个转入塑料瓶中,浸入电极,在电磁搅拌下测定平衡电位值,在半对数纸上绘制mV-log[F- ]曲线. 钙和铜的测定:根据原子吸收分光光度计所选定的仪器工作条件,用火焰原子吸收分光光度法测定样品溶液中钙、铜的含量,测定钙时需加100g・L-1 La(NO3 )3 抗干扰并稀释倍数为10倍.氟的测定:精密吸取样品溶液15.00mL10份,每份加适量去离子水,调pH值至5.70,加TISAB10mL,至50mL容量瓶中,用去离子水定容至刻线,按标准曲线项下操作测定平衡电位值,计算氟含量.
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