浅谈高效液相色谱法测定亚胺培南

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2017-06-27 14:37:00

岛津LC2010A型高效液相色谱仪，Waters millipore真空泵，SB5200型超声波仪，F13型酸度计，岛津MultiSpec1501紫外分光光度计。详细内容请看下文高效液相色谱法测定亚胺培南。

CS原料3批;CS对照品(纯度97.8%)由我市药品检验所提供;乙腈为色谱纯，磷酸铵、磷酸二氢钾、盐酸、30%过氧化氢、氢氧化钠均为分析纯。

色谱柱：Diamond C18(4.6mm×250mm，5μm);流动相：乙腈∶0.1mol/L磷酸铵(精密称取磷酸铵20.31mg，加1000ml水使溶解并稀释至刻度，用磷酸调至pH6.8)(30∶70);流速0.8ml/min;检测波长210nm;柱温50℃;进样量20μl。柱效与不对称度取CS对照品溶液进样，理论塔板数按CS峰计算为7070。进样精密度试验取CS对照品溶液连续进样5针，其峰面积的RSD为0.008%，表明系统精密度良好。对CS对照品进行高温、氧化、强酸、强碱的破坏性试验，以研究其降解产物与主峰的分离情况。在选定的色谱条件下，取上述破坏后供试品溶液进样，结果主峰与各杂质峰获得有效分离，提示氧化和强酸破坏产生较大杂质，高温和强碱破坏总杂质量和杂质个数变化不大，表明CS在氧化、强酸条件下较不大稳定，强碱和高温对样品影响较小。精密称取CS对照品及已知含量的样品各三份，分别置于100ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度。

制成含量测定：浓度的80%、100%和120%的溶液，摇匀，滤过，进样，结果低、中、高3个浓度的回收率分别为100.1%(RSD=0?28%)、100.8%(RSD=1.24%)和99.8%(RSD=0.53%);平均回收率为100.2%(n=9)，表明方法准确度良好。精密称定CS对照品，置25ml容量瓶中，加水使溶解，加至刻度，分别制成0.0793、0.1586、0.3172、0?4758和0.6344mg/ml对照品溶液按“2.1”项色谱条件进行测定，以对照品溶液浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标。同一批样品，分别进样6次，依法测定含量，结果含量的RSD为0.08%，表明方法精密度良好。

以信噪比≈3时，注入仪器的量确定CS的检测限为1.8ng;以信噪比≈10时，确定CS的定量限为5.9ng。在同一批样品的溶液，在0、1、2、3、4和5h分别进样进行考察溶液的稳定性，测得峰面积的积分值，结果RSD为0?78%，表明在室温(25℃)条件下，溶液放置6h，其主峰面积没有变化，保留时间也基本没有变化。因此，CS溶液稳定性好。

编辑老师为大家整理了高效液相色谱法测定亚胺培南，希望对大家有所帮助。