原子吸收作为非常成熟的分析设备，具有灵敏度高，选择性好，精密度高，抗干扰能力强等优点， 下面是编辑老师为大家准备的原子吸收仪测定大顶铁矿石中锰含量。

1 实验部分

(1)仪器及工作条件。

①仪器：赛多利斯电子天平(d=0.01)，岛津AA-6300原子吸收分光光度计，锰空心阴极灯，可调低温电炉。

②试剂：盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸均为优级纯;锰标准溶液(20μg/ml)：移取国家钢铁材料测试中心1000μg/ml锰标准溶液20ml于1000容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液锰含量为20μg/ml。

(2)校准曲线制取。分别吸取Mn标准溶液(20μg/ml)0ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml于6 个100ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，待测。(见校准曲线和标准加入法曲线)

(3)试样的处理。准确称取分析样品0.15000g于聚四氟乙烯(PTFE)烧杯中，用少量蒸馏水润湿试样，加10ml盐酸低温初步分解试样约5分钟，加5ml氢氟酸，继续低温加热约15分钟，加入3ml硝酸、2ml高氯酸，继续加热至高氯酸冒白烟，再继续加热至近干，取下用水冲洗杯壁，加5ml盐酸，5ml蒸馏水，加热使可溶性盐类溶解，再将溶液蒸发至湿盐状，调低温度继续加热至近干，加5ml盐酸，加热使盐类溶解。移至100ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀静置两小时以上。吸取上清液10ml移到100ml容量瓶中，定容至刻度待测。

用于标准加入法测定溶液的制定：分别吸取以上制取的溶解液5ml于6个不同的100ml容量瓶中，再依次加入系列0ml、2.5ml、5ml、7.5ml、10ml、12.5ml20μg/ml的Mn标准溶液，定容至刻度，摇匀待测(见校准曲线和标准加入法曲线)。

2 结果与讨论

(1)采用溶解试样的盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸都比较容易通过加热蒸发除去，且不引入除氢离子以外的其它阳离子，加入盐酸使试样初步溶解时，有些杂质可被分解成挥发性物质而除去，氢氟酸可溶解硅化合物并使硅变为SiF4气体而除去，这样就大大减少了溶解液中的物质量，这对原子吸收测定十分有利。通过反复实验，这种酸组合对大顶铁矿石溶解效果特别好。

(2)硅对锰含量测定的影响。硅对锰有负干扰，一般多是采用加入氯化锶使溶液呈1000ppm浓度来消除，本方法是采用氢氟酸使硅生成SiF4 气体挥发掉来消除硅对测定的影响，这样又不用多引入氯化锶，又去除了硅的各种化合物，对测定更有利。为证明这种方法确实把硅除去了，我们可把溶解的溶液转入300ml的三角瓶，向其中加入2.5%硫酸5ml，5%的钼酸铵5ml，摇匀，静置15分钟，加入10%的草酸5ml，摇动30秒后，加10%的硫酸亚铁铵5ml，如溶液变蓝就说明还含有硅，不变蓝就说明已经不含硅了。

编辑老师在此也特别为朋友们编辑整理了原子吸收仪测定大顶铁矿石中锰含量。

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